氧化纤维是由沥青制备碳纤维的中间产品，它必须在氮气保护下继续加热，使纤维内部进一步发生交联、环化、缩聚以及芳构化等反应，脱除H、O、N等非C原子及放出CO、COz、CH4、水分、H2、NH3以及重碳氢化合物，致使纤维中缩合芳环平面不断成长，形成主要由碳元素组成的芳环二维平面网状类石墨结构的沥青碳纤维，呈乱层结构。碳化的目的在于减去杂原子，形成碳含量大于96%的乱层类石墨结构，以及提高最终制品的力学、电、热性能。因为初生沥青纤维强度很低，而且很脆。现在，连续沥青基碳纤维的制造商通常采用直接碳化、石墨化、氧化的工艺。

  首先，将沥青纤维收集在容器或罗拉辊上，经热处理变为氧化纤维，然后进行低温碳化(N2，＜700℃)，经过上述处理，纤维有良好的拉伸强度(100～20OMPa)及柔韧性(伸长率5%～8%)。将其一盘盘堆放在一起或卷缠筒送入1000～1600℃的碳化炉中进行热处理。依据碳化温度不同制得性能不同的碳纤维。在碳化过程中，当温度＜800℃，纤维中芳香片层发生进一步交联、环化和缩聚，放出H2O、CO2、CO、H2、NH3焦油，即进一步脱除H、N、O等杂原子，稠环芳环片层增大。随着温度上升(1000～1600℃)，非碳原子继续脱除，经过缩聚和芳构化形成乱层类石墨结构，随着温度的提高，中间相沥青碳纤维的拉伸强度和模量都增加，PAN碳纤维随温度升高，拉伸强度先升高而后降低拉伸模量则一直升高；然而各向同性沥青碳纤维拉伸强度下降，拉伸模量增加很小其原因在于中相沥青是有规则的芳香片层堆积体，杂原子和杂质含量低，而各向同性沥青含有更多灰分杂质和非碳原子，取向芳烃片层小而乱。随着温度升高，无论各向同性和各向异性碳纤维，层间距下降，晶体尺寸逐渐增大。