碳纤维的表面性质是非常重要的。通过外表面及内部的合金化，可以准确地控制表面特性以及含有界面的碳材料的结构和性能，利用外表面合金化可以直接控制表面特性。表面和内部合金化使碳具有与局部或瞬间环境变化相对应的双重特性，同时也与高性能碳材料开发密切相关。表面/内部合金化可通过下面的方法实现，如不同电子杂化轨道的碳纤维原子的混合，异种原子的引入，或插入异种物质，极微小混晶化和铸型设计法。

用铸型碳化法可以进行内部的结晶合金化，制备新的细孔性碳合金，用铸型法在纳米碳管内插入异质物质。

用内部合金化的方法可以进行纳米结构控制。聚合物在石墨层间合金化，并创造了纳米空间。在层间化合物CsC24插入C2H4，氧化除去Cs后得到具有纳米空间的碳纤维合金。
 
以表面和内部选择性的化学修饰可以得到新开发活性碳纤维细孔的功能材料。用离子束在活性碳纤维细孔内表面粘接Ti02薄膜，这样可综合利用活性炭的浓缩作用和TiO2薄膜的光触媒作用，所得到的TiO2/ACF复合材料可以有效地去除水中的有机物，是一种新的环境净化材料。

  可以通过改变其表面性质来控制整体性质。在外表面和细孔内表面选择合金界面活性剂、氮化物、硫化物，可得到新的功能和性质。