该工艺是把沥青纤维放在氧化的气氛中进行热处理，使之在碳化时能经受软化点以上的高温而不熔融，从而保证原料纤维在碳化过程中继续保持纤维的形状。沥青纤维的不熔化处理温度一般为250～390℃，可采用气相氧化、液相氧化，或二者结合使用。气相氧化可用臭氧、氧气、空气以及盐酸气、SO3、SO3、NO2等各种氧化性气体$液相氧化则可用硝酸、硫酸、高锰酸钾、过氧化氢等氧化性液体。鉴于沥青纤维的脆性和低强度，不熔化时一般不施加张力，但在不使纤维断裂的范围内施加有限的张力，可一定程度上提高单丝的拉伸强度。

  (2)不熔化沥青纤维的碳化
  

  碳化是制造ACF的重要工艺过程，是指不熔化沥青纤维在惰性气氛中(如N2)加热升温，排除纤维中可挥发的非碳组分的过程及形成乱层类石墨结构的过程。其原理可分为两部分：其一为挥发组分的去除；其二为残留碳生成类石墨晶体。依据不熔化沥青纤维在碳化过程中分子结构的变化，整个过程可分为三个阶段：阶段(400～600℃)，纤维发生脱水脱氢反应，含氧基团随温度升高而减少；第二阶段(600～820℃)，纤维分子结构中羰基、羧基及酯基等耐高温基团消失，非碳物质已基本脱除，同时，进行碳结构重排，使得纤维结构致密化；第三阶段(820～950℃)，剩余非碳元素进一步除去，残留碳重排，生成类石墨结构。该工艺对后面所进行的活化影响大，故而控制该工艺显然很重要。不熔化纤维的碳化可从两方面进行控制：为控制碳化过程的升温速度；第二为控制碳化的温度和碳化时间。